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真空冷凍干燥常見問題及解決方案

更新時間:2019-10-23點擊次數(shù):2095

一、現(xiàn)象:冷凍干燥后物料分層、萎縮。
可能原因分析:
1、沒有預(yù)凍好,升華過快有可能是局部溫度過高或壓力過大導(dǎo)致局部溶了。
2、藥品溶質(zhì)比較少,比較容易出現(xiàn)此類問題。
3、發(fā)生萎縮的產(chǎn)品膠塞未密封好吸潮。
4、物料底層沒有干燥透,出倉后物料中的冰塊融化出現(xiàn)塌陷。
5、物料進(jìn)倉后加熱過快過早,物料共晶點未達(dá)到,物料底層發(fā)生了沸騰現(xiàn)象.。
6、下層為什么會比上層疏松呢,能看見明顯的孔道因為水分的升華是從上層開始的,當(dāng)升溫到共晶點以上時,下層的制品水分因吸熱后沒有及時升華導(dǎo)致部分自溶所造成。
解決方法:1、調(diào)準(zhǔn)產(chǎn)品配方。2、一次升華溫度下調(diào),并延長升華時間, 適當(dāng)延長干燥時間可以有效避免此類現(xiàn)象!


二、現(xiàn)象:很多凍干的藥品都會出現(xiàn)起泡
可能原因分析:
1、凍結(jié)不牢固
2、沒有掌握好物料的性質(zhì)
3、真空沒有控制好
4、加熱的程序出現(xiàn)問題
5、被凍干物體表面結(jié)構(gòu)密實,干燥時內(nèi)部氣體排出時所致。
6、如果真空控制不好的話也會有起跑現(xiàn)象。
解決方案:
1、設(shè)備要養(yǎng)護(hù)好。
2、凍結(jié)首先要將制品凍透,物料厚度盡可能控制在15mm以下,賦形劑使用,緩慢凍結(jié)有助形成大的冰晶,因而有助于提高升華干燥速率,共晶點以下10度到達(dá)后保持1-2小時
2、升華干燥 冷凝器(捕水器)預(yù)冷至-45度后開始抽真空,真空控制在50-100pa(關(guān)于真空度的話有的書本上說在10-30pa,根據(jù)不同的物料視實際情況選擇合適的真空度,真空過低或者制品沒有凍透的話,制品表面會產(chǎn)生沸騰,有氣泡從制品內(nèi)往外跑,影響制品的外觀和升華速率) 同時對制品開始緩慢加熱,溫度控制應(yīng)該控制制品溫度不超過其共晶溫度以下,因為簡單一點說就是加熱溫度不可使制品熔化。
3、加熱一段時間再起泡的,屬于加熱過快,料溫超過共晶點溫度,使物料融化而起泡.干燥階段(升華階段)沒有結(jié)束就進(jìn)入了解析,使沒升華完的含冰物料溫升而融化起泡。
4、濃度過高沒有經(jīng)過處理的,在預(yù)凍時在物料表面形成了一層結(jié)晶鹽.這層結(jié)晶鹽嚴(yán)重影響物料升華時水蒸汽的通道,使在剛加溫很短(大概在1個小時左右)的時間內(nèi)就會出現(xiàn)鼓起現(xiàn)象,嚴(yán)重會起泡。

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